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![液相色譜柱經(jīng)典問(wèn)題]()
液相色譜柱經(jīng)典問(wèn)題
液相色譜柱在使用過(guò)程中可能會(huì)遇到一些經(jīng)典問(wèn)題，以下是其中的一些：1. **柱壓過(guò)高**：柱壓過(guò)高可能是由于填料被堵塞、樣品殘留或流動(dòng)相不合適所引起的。可以嘗試改變流動(dòng)相的類型或濃度，清洗色譜柱，或更換新的色譜柱來(lái)解決問(wèn)題。2. **峰形拖尾或展寬**：這可能是由于柱效下降、樣品超載、柱內(nèi)死體積、緩沖鹽不匹配或硅醇基團(tuán)作用所引起的。可以通過(guò)減小進(jìn)樣量、改善樣品溶劑、優(yōu)化緩沖體系、減小柱外效應(yīng)等方式來(lái)
2024/01 Vink
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![高效液相色譜方法開(kāi)發(fā)流程]()
高效液相色譜方法開(kāi)發(fā)流程
高效液相色譜方法開(kāi)發(fā)是一個(gè)系統(tǒng)性的過(guò)程，涉及到多個(gè)步驟和決策。以下是一個(gè)一般性的方法開(kāi)發(fā)流程：1. **目標(biāo)分析物確定**：首先明確需要分析的目標(biāo)化合物或類化合物的性質(zhì)，包括分子量、結(jié)構(gòu)式、極性等信息。2. **選擇合適的色譜柱**：根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇合適的色譜柱。例如，對(duì)于分子量較小、極性較大的化合物，可以選擇親水性較好的色譜柱；對(duì)于分子量較大、非極性較強(qiáng)的化合物，可以選擇疏水性較好的色譜
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![為什么檢出限是三倍的信噪比]()
為什么檢出限是三倍的信噪比
色譜柱的平衡是為了讓色譜柱達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài)，以便進(jìn)行后續(xù)的分離和分析。通過(guò)平衡，可以確保色譜柱的性能得到充分發(fā)揮，提高分離效果和降低基線噪音。在色譜分析中，信噪比（S/N）是指信號(hào)與噪聲的比例。信噪比是評(píng)價(jià)色譜圖質(zhì)量的重要參數(shù)，其值越高，說(shuō)明色譜圖的峰型越好，基線越穩(wěn)定。在檢測(cè)器性能不變的情況下，提高信噪比的最佳方法是降低檢測(cè)器的噪音和增加樣品信號(hào)。檢出限是指分析方法在樣品中能夠檢測(cè)出待測(cè)組分的
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![色譜柱的平衡再生和維護(hù)]()
色譜柱的平衡再生和維護(hù)
色譜柱的平衡、再生和維護(hù)對(duì)于保持色譜柱的性能和延長(zhǎng)其使用壽命非常重要。以下是關(guān)于色譜柱的平衡、再生和日常維護(hù)的一些建議：1. 平衡色譜柱：在開(kāi)始分析樣品之前，確保使用與樣品中使用的流動(dòng)相相同的溶劑來(lái)平衡色譜柱。這樣可以確保色譜柱達(dá)到最佳性能，并最大限度地減少色譜峰的變形或拖尾。2. 再生色譜柱：如果色譜柱的性能下降或分離效果不如以前，可能需要再生色譜柱。再生通常涉及用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，以清除殘留的
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![液相小瓶引起的鬼鋒]()
液相小瓶引起的鬼鋒
液相小瓶引起的鬼鋒常見(jiàn)原因是進(jìn)樣器造成的殘留。當(dāng)將針頭浸入小瓶中吸取樣品時(shí)，樣品中的物質(zhì)會(huì)成為殘留物的來(lái)源，因?yàn)樗鼈兛梢晕降结橆^的內(nèi)外表面。那些即使在針頭沖洗后也沒(méi)有被去除的物質(zhì)被帶到下一個(gè)分析中，并以鬼峰的形式出現(xiàn)。由于即使在多次空白分析（僅注入流動(dòng)相的分析）后也會(huì)出現(xiàn)表現(xiàn)出特別強(qiáng)吸附的物質(zhì)，因此可能很難將自動(dòng)進(jìn)樣器識(shí)別為鬼峰的來(lái)源。此外，如果有機(jī)相使用完后未更換新的流動(dòng)相瓶，直接添加補(bǔ)充到舊
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![液相小瓶引起的鬼鋒]()
液相小瓶引起的鬼鋒
液相小瓶引起的鬼鋒常見(jiàn)原因是進(jìn)樣器造成的殘留。當(dāng)將針頭浸入小瓶中吸取樣品時(shí)，樣品中的物質(zhì)會(huì)成為殘留物的來(lái)源，因?yàn)樗鼈兛梢晕降结橆^的內(nèi)外表面。那些即使在針頭沖洗后也沒(méi)有被去除的物質(zhì)被帶到下一個(gè)分析中，并以鬼峰的形式出現(xiàn)。由于即使在多次空白分析（僅注入流動(dòng)相的分析）后也會(huì)出現(xiàn)表現(xiàn)出特別強(qiáng)吸附的物質(zhì)，因此可能很難將自動(dòng)進(jìn)樣器識(shí)別為鬼峰的來(lái)源。此外，如果有機(jī)相使用完后未更換新的流動(dòng)相瓶，直接添加補(bǔ)充到舊
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![多種折磨人的液相色譜鋒]()
多種折磨人的液相色譜鋒
液相色譜中的多種折磨人的鋒可能包括前沿峰、倒峰、包裹峰等。前沿峰可能是由于樣品過(guò)載或樣品溶劑選擇不恰當(dāng)導(dǎo)致的。樣品過(guò)載導(dǎo)致被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來(lái)，形成前沿峰。在這種情況下，可以嘗試降低樣品含量。如果樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相，也可能會(huì)出現(xiàn)前沿峰，例如在反相色譜中用已腈做樣品溶劑，而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)。此時(shí)，應(yīng)選擇流動(dòng)相或者接近流動(dòng)相的比例作為樣品溶劑。倒峰可能是由于樣品折射率
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前延峰和拖尾峰產(chǎn)生的原因
前延峰和拖尾峰產(chǎn)生的原因如下：前延峰產(chǎn)生的原因：1. 流動(dòng)相選擇不合適，可以相應(yīng)調(diào)整流動(dòng)相的極性，或者適當(dāng)加入酸來(lái)調(diào)整，可以得到較好的改善。2. 樣品過(guò)載，降低進(jìn)樣量。3. 柱溫太低，升高柱溫。4. 色譜柱損壞，更換色譜柱。拖尾峰產(chǎn)生的原因：1. 干擾峰，優(yōu)化條件分離。2. 色譜柱塌陷，更換色譜柱。3. 流動(dòng)相pH不合適，調(diào)節(jié)pH值。4. 管路沒(méi)有接好，存在較大的死體積，可以重新接一下。5. 樣品
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