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液相色譜知識

  • 實驗室量值溯源之校準和檢定

    實驗室的量值溯源包括校準和檢定兩種形式。校準是指通過測量儀器的校準,將其測量結果自下而上追溯到國家測量標準或國際測量標準,以實現量值溯源。校準是測量儀器的用戶的一種自主溯源行為,有助于確保測量儀器的準確性和可靠性。檢定是指通過法定計量機構對測量儀器進行定期檢查和測試,以確定其是否符合相關標準和規定。檢定是保證計量溯源性的重要形式,有助于確保測量儀器的合法性和有效性。在實際操作中,校準和檢定需要結合

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  • 液相分析中容易忽視的檢查

    在液相分析中,容易忽視的檢查包括以下幾個方面:1. 儀器校準:確保液相色譜儀的準確性和穩定性是至關重要的。定期對儀器進行校準,包括流速、波長、壓力等參數的校準,以確保數據的準確性和可靠性。2. 流動相更換:流動相是液相色譜分析中的重要組成部分,其更換頻率和使用質量對分析結果有很大影響。定期檢查流動相的更換情況,并確保使用高質量的流動相,以避免對分析結果的影響。3. 過濾器更換:液相色譜中的過濾器是

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  • 液相色譜峰展寬

    液相色譜峰展寬可能有以下原因:1. 進樣體積過大。2. 柱外體積過大。3. 流動相粘度過高。4. 保留時間過長。5. 樣品超載。6. 緩沖液溶度太低。7. 保護柱污染或失效。8. 色譜柱污染或失效,柱效太低。9. 呈現兩個或多個未被完全分離的峰。10. 柱溫過低。為了解決液相色譜峰展寬的問題,可以嘗試以下方法:1. 減小進樣體積。2. 檢查各接頭處的連接,避免死體積形成。3. 增加柱溫,采用低粘度

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  • 液相色譜峰拖尾

    液相色譜峰拖尾可能是由多種原因引起的,以下是一些可能的原因及解決方法:1. 柱篩板堵塞:色譜柱的進出口的篩板堵塞,樣品進入色譜柱時會受阻,液體流動受阻形成延遲,使得樣品在相中停留時間變長,從而使峰型拖尾。解決方法是反沖色譜柱,或者更換篩板。2. 化學效應:殘留硅羥基與待測物堿性基團形成氫鍵。解決方法是降低流動相pH,或添加掃尾劑(TEA),消除二次化學作用,或者是采用封端的色譜柱。若需要在高PH條

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  • 液相色譜基線噪聲

    液相色譜基線噪聲可能由多種因素引起,以下是一些可能的原因及解決方法:1. 流速變化:流速的波動可能導致基線噪聲。解決方法是檢查并確保流速穩定。2. 混合比例變化:混合流動相的比例變化也可能導致基線噪聲。解決方法是確保流動相的比例準確且穩定。3. 系統漏液:特別是微漏或泵的內漏,可能導致流速的變化和混合比例的變化,從而導致基線噪聲。解決方法是檢查系統是否存在漏液,并進行相應的修復。4. 硬件問題:液

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  • 液相色譜出現尾峰或分叉

    液相色譜出現尾峰或分叉可能有以下原因:1. 保護柱阻塞或被污染:復雜的樣品基質容易造成保護柱阻塞或污染,進而產生色譜峰分叉的現象。解決方法是取下保護柱再進行分析,如有必要可更換保護柱。2. 分析柱阻塞或被污染:色譜柱在開始使用時沒問題,而使用一段時間后出現峰分叉的現象,很可能是由于色譜柱阻塞或者被污染引起。解決方法是如果分析柱阻塞,一般入口被阻塞的可能性較大,建議更換篩板或更換色譜柱;若分析柱被強

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  • 液相色譜保留時間短

    液相色譜保留時間短可能有以下原因:1. 流速增加:檢查并重新設置流速,確保泵工作穩定,避免流速波動。2. 流動相組成變化:檢查流動相的組成,確保比例正確,避免流動相蒸發或沉淀。3. 溫度升高:控制柱溫,保持恒溫操作,避免溫度變化對保留時間的影響。4. 固定相流失:檢查固定相的流失情況,定期更換固定相,確保色譜柱性能穩定。針對以上原因,可以采取相應的措施進行解決,以延長液相色譜的保留時間。

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  • 液相色譜保留時間變化

    液相色譜保留時間的變化可能由多種因素引起。以下是一些可能的原因:1. 流速變化:流速的增加或減少可能導致保留時間的延長或縮短。2. 樣品量變化:樣品量過多可能導致柱壓升高,從而影響保留時間。3. 流動相組成變化:流動相組成的變化可能導致不同組分在色譜柱上的吸附和洗脫行為發生變化,從而影響保留時間。4. 溫度變化:溫度的變化可能導致色譜柱內不同組分在固定相上的吸附和洗脫行為發生變化,從而影響保留時間

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